JURNAL 8 "KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM"

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK 1

“KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM”

DISUSUN OLEH:

NADA FITRI RAHMAN

NIM : A1C118057

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNVERSITAS JAMBI

2020

PERCOBAAN-8

     I.          Judul             : Kromatografi lapis tipis dan kolom

    II.       Hari, tanggal : Rabu , 29 April 2020.

 III.       Tujuan           :

Adapun tujuan dari akan dilakukannya percobaan ini , yakni:

1.         Dapat memahami teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom․

2.         Dapat terampil membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi․

3.         Dapat memahami dalam memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom․

4.         Dapat memahami dalam memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom․

 IV.       Landasan teori

 Kromatografi kolom adalah teknik atau cara pemisahan yang telah tertentu dengan menggunakan fasa gerak dan fasa diam․ Pemisahannya tertentu (tergantung dengan gerakan yang biasa dari dua fasa itu․ Cara dari kromatografi dikelompokkan sesuai sifat fase gerak ‚  bisa zat pada maupun cair․ Prosesnya mencakup berdasar distribusi penyusun cuplikan antar fasa‚ dimana 1 fasa diam (tetap tinggal di sistem) dan lainnya fasa gerak(Sastrohamidjojo‚ 1985)․

 Menurut Tim Kimia Organik 1(2020)‚Pada kromatografi ini yang menjadi sebagai bahan penjerap adalah silika gel atau alumina terhidrasi․ Alasan digunakan bahan tersebut karna bahan itu punya keahlia menjerap senyawa organik‚ biasanya semakin polar senyawa organik maka semakin kuat bahan ini menjerap molekul air hingga kereaktifannya menurun․ Dalam penentuan Rf digunakan rumus:

                         Rf = Jarak yang ditempuh senyawa / Jarak garis di depan pelarut 

Nilai Rf dimaknakan sebagai jarak yang dilalui oleh senyawa pada permukaan fase diam dibagi dengan jarak berlalu oleh pelarut sebagai fase geraknya․ Semakin besar nilai Rf berarti semakin besar jarak geraknya senyawa tersebut(Handayani‚ 2008)․

Saat penotolan larutan cuplikan ke lempeng kaca pada percobaan kromatografi lapis tipis‚ dasarnya digunakan mikropipet (pipakapiler) serta bagian bawah dari lempeng kaca juga tidak lupa dicelupkan ke larutan pengulsi pada tempat bertutup(Barseoni‚ 2005)․

Pada kromatografi lapis tipis biasanya menggunakan pelat tipis yang berfungsi sebagai fasa diam dan eluennya berfungsi sebagai fasa gerak․ Fasa diam biasanya akan menahan komponen yang sama dengannya/komponen campuran juga akan ditahnnya․ Sedang fasa gerak itu akan melarutkan zat komponen campuran․ Komponen yang mudah larut dalam fasa gerak akan bergerak lebih cepat sedangkan yang tidak akan tinngal dengan fasa diam(Imam Haqiqi‚ 2008)․

    V.       Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang akan digunakan pada percobaan kali ini adalah:

5.1. Alat	5.2. Bahan
Pelat kaca kecil	Methanol
Kaca besar	Pita selotip
Gelas piala	Suspensi silica gel
Batang pengaduk	Air suling
Gelas piala         100 dan 250ml	Asam asetat
Cawan petri	Eter
Tabung reaksi kecil	Benzena
Pipa gelas kapiler	Kertas saring
Pensil lunak	Tablet yang mengandung kafein
Pipet tetes	Butiran Kristal iod
Gelas wool	C0ntoh daun                    10 lembar
Oven	Petroleum Eter (PE)
Lumpang	AIR/AQUADES
	Na- Sulfat anhidrat
	Suspensi Selulosa
	Suspensi Kalsium karbonat
	Suspensi Sukrosa
	Aseton

 VI.       Prosedur Kerja

A.       Kromatografi lapis tipis․

1.         Penyiapan pelat

q  Dibersihkan pelat kaca kecil dengan air dan methanol‚ dilap dengan lap ․ Kemudian dikeringkan dengan oven

q  Disusun sebanyak 5 pelat diatas kaca besar dan direkat kedua sisi dengan pita selotip

q  Disiapkan suspensi silica gel (bubur silika/slurry) dengan mencampur 5gr bahan dan 10ml methanol/air suling dalam gelas piala bertutup․ Disebar suspense diatas pelat dan diratakan atas kaca dengan 1 gerakan․ Dikeringkan pelat dalam oven dengan suhu 120⁰C sekitar 10 menit․

2.         Penyiapan bejana

q  Dibuat larutan pengembang dalam gelas piala 100ml dengan komposisi methanol;asam asetat; eter; benzene (0‚10; 1; 3; 5‚9)ml․

q  Dilapisi dinding gelas dengan kertas saring․ Ditutup gelas piala dengan cawan petri agar lingkungan dalam jadi jenuh dan pelarut mengembang

3.         Penyiapan contoh

q  Digerus dua buah tablet yang mengandung kafein dan diekstraksi dengan 5ml methanol

q  Dilarutkan 50gr kafein dalam 1ml methanol ke dalam tabung reaksi

q  Diambil cairan ekstrak obat maupun larutan zat autentik dengan menggunakan pipa gelas kapiler․ Ditotol diatas pelat TLC kecil dengan jarak 1cm dari tepi pelat

q  Dikeringkan noda sampel dan standar dengan dryer(ditiup)‚ dibubuhkan lagi sampai 3-5 kali dengan setiap kali kering․ (Diusahakan membentuk noda pekat yang kecil

4.         Pengembangan

q  Dimasukkan pelat kedalam bejana pengembang

q  Dijaga agar noda terendam dalam larutan pengembang

q  Dibiarkan sampai didapat garis pelarutnya sampai 1 cm dari tepi atas pelat

q  Diangkat pelat dari bejana‚ ditandai garis depan pelarut dengan pensil lunak dan keringkan

q  Dimasukkan pelat ke dalam gelas piala berukuran 250ml yang berisi butiran Kristal iod dan ditunggu hingga pelat terlihat noda

q  Diangkat pelat dan tandai lingkaran noda dengan pensil segera

q  Dihiting dan bandingkan semua Rf yang diperoleh

B.       Kromatografi kolom

1)        Penyiapan sampel

q  Dilumatkan 10 lembar contoh daun dan direndam 1 jam dengan campuran 90ml PE (td 60-90 ⁰C) 10 ml benzene dan 30 ml methanol․ Disaring lalu di ekstraksi 4 kali dgn air 50ml․ Dipisahkan lapisan organic ․ Dikeringkan lapisan ini dengan Na-sulfat anhidrat․

q  Disaring kembali dan dipekatkan lapisan organic dengan rotavor sampai volume cairan tinggal beberapa mL

2)        Penyiapan kolom

q  Disiapkan kolom kromatografi dengan pipet tetes

q  Disumbat bagian bawah kolom dengan gelas wool

q  Dimasukkan suspense selulosa (yang dibuat dari 0‚5 gr selulosa dalam 10 ml pelarut Petrolium eter (PE) hingga timbunannya 3-4 cm

q  Dimasukkan suspensi kalsium karbonat(1 gr CaCO3 dalam 10 ml PE) HINGGA 3-4CM

q  Dimasukkan suspensi sukrosa (2gr sukrosa dalam 10 ml PE)SETINGGI 3-4CM

q  Selama pengemasan pelarut terus-menerus di berikan hingga timbunan tetap basah/ tidak kering

q  Diletakkan guntingan kertas saring diantara dan diatas timbunan penjerap untuk menjaga permukaannya tidak terganggu oleh sampel yang akan dimasukkan

3)        Kromatografi

q  Setelah permukaan pelarut turun dimasukkan larutan sampel setinggi 1cm․

q  Jika telah mendekati larutan penjerap segara bilas bagian dalam kolom dengan pelarut campuran PE:ASETON (6:1)‚ pelarut harus terus menerus di tetesi

q  Dilihat warna pita untuk mengetahui terjadinya pemisahan

q  HASIL ‚ Pita orange bergerak paling cepat ‚kemudian pita hijau‚ pita kuning dan hijau

q  Ditampung tetesan yang keluar dari kolom dengan beberapa tabung reaksi bersih

q  Dipisahkan berdasarkan warnanya

q  Dihentikan pemberian pelarut bula semua warna telah keluar dari kolom
Berikut link youtube yang memperlihatkan percobaan ini :
1. https://youtu.be/T30r9xdsJLA
2. https://youtu.be/HenPngg7-ig

VII.       PERMASALAHAN

1)Pada Video Kromatografi Lapis tipis yang dilampirkan , mengapa perlu dilakukan proses ultrasonik setelah melakukan preparasi sampel? 

2)Pada video tersebut digunakan chamber untuk proses percobaan kromatografi lapis tipis tersebut. Bagaimana pengaruh ukuran chamber dalam percobaan kromatigrafi lapis tipis ini? 

3)Bagaimana cara mengetahui suatu eluen yang baik dari segi nilai kepolarannya terhadap noda komponen senyawa organik yang ingin dianalisis? Interaksi molekul apa yang dapat terjadi ketika terjadi pemisahan terhadap eluen yang memiliki nilai kepolaran yang baik itu, tolong dijelaskan.

JURNAL 7 "PEMBUATAN SIKLOHEKSANON"

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK 1

“PEMBUATAN SIKLOHEKSANON”

DISUSUN OLEH:

NADA FITRI RAHMAN

NIM : A1C118057

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNVERSITAS JAMBI

2020

PERCOBAAN-7

     I.          Judul             : Pembuatan Sikloheksanon

    II.       Hari, tanggal : Rabu , 22 April 2020.

 III.       Tujuan           :

Adapun tujuan dari akan dilakukannya percobaan ini , yakni:

1.         Dapat terampil melakukan oksidasi alcohol sekunder siklik․

2.         Dapat memahami bahwa tidak hanya alcohol sekunder alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tetapi juga alcohol sekunder alifatik․

 IV.       Landasan teori  

Menurut tim kimia Organik 1 (2020)‚ Oksidasi alcohol sekunder aisiklis menjadi keton alisiklis menggunakan oksidator kalium dikromat dalam suasana asam adalah suatu contoh pembuatan sikloheksanon․

Bentuk reaksi sikloheksanon yakni sbb:

C₆H₁₁-OH           --->       C₆H₁₁=O + H₂O

Sikloheksanol                 sikloheksanon

Suatu senyawa jika mengandung gugus fungsional OH berarti senyawa itu adalah alkohol․ Suatu alcohol yang dikenal sebagai etil alcohol adalah ethanol ․ Saat suatu atom karbon dalam suatu molekul alcohol besar dari 2 maka ada beberapa isomer yang mungkin dan tergantung lagi pada letak gugus OH nya (Goldberg‚2004)․

Pada percobaan ini kita membahs pembuatan sikloheksanon․Yang mana sikloheksanon ini menghasilkan keton․ keton merupakan suatu senyawa organic yang punya satu karbon karbonil yang dihubungkan dengan dua karbon lain dan tidak mengandung atom hydrogen(wilbram‚1992)․

Didalam suatu reaksi pada senyawa organik‚ transfer hydrogen dan juga oksigen itu biasanya dihubungkan dengan reaksi redoks․ Disaat senyawa mengikat oksigen lalu melepas hydrogen ini berarti senyawa mengalami oksidasi‚ jika hal yang berbanding terbalik terjadi maka yang dialami adalah reaksi reduksi(Freda Nurlida‚2000)․

Reaksi reduksi‚oksidasi‚eliminasi‚dan esterifikasi ini merupakan reaksi-reaksi yang terjadi dalam alkohol․ Reaksi iksidasi itu adalah reaksi untuk membedakan yang mana alcohol primer alkoho sekunder dan alcohol tersier․ Alkohol primer dapat dioksidasi menjadi aldehid‚ alcohol sekunder dapat dioksidasi menjadi keton saja‚ dan sedangkan alcohol tersier menolak untuk adanya reaksi oksidasi terjadi(Fessenden‚1982)․

    V.       Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang akan digunakan pada percobaan kali ini adalah:

5.1. Alat	5.2. Bahan
Gelas kimia                     200ml	Kalium dikromat            20‚5 gr
Erlemeyer                        250ml	Asam sulfat pekat   18gr(10ml)
Labu bundar      250 dan 500ml	Sikloheksanol      10gr(10‚5ml)
Alat destilasi	Petroleum eter                   12ml
Corong	Magnesium sulfat anhidrat
Penangas udara
Pipet tetes
Sudip

 VI.       Prosedur Kerja

1.         Dilarutkan 20‚5gr Kaliu dikromat dengan 100 ml air dalam Gelas kimia 200ml․

2.         Ditambahkan hati-hati 18gr (10ml) asam sulfat pekat‚kemudian didinginkan sampai 30⁰․

3.         Dimasukkan 10 gr (10‚5mL) sikloheksanol p․a dalam erlemeyer atau labu bundar

4.         Ditambahkan ke dalam labu larutan dikromat sedikit demi sedikit

5.         Digoncang labu hingga campuran reaksi tercampur dengan baik diamati suhu dan campuran akan panas saat suhu mulai 55⁰C

6.         Didinginkan bagian luar labu dengan air dingin atau di bawah pancuran air

7.         Diatur pendingin agar suhu campuran tidak melebihi 60⁰ lagi dan didinginkan diudara sambil diguncang

8.         Dipindahkan campuran ke dalam labu bundar 500ml‚ditambahkan 100 ml air‚lalu dipasang pendingin untuk destilasi

9.         Didestilasi campuran sampai diperoleh kira-kira 65ml destilat yang terdiri dari dua lapisan ‚ lapisan air dan lapisan sikloheksanol(organic)․dijenuhkan dengan NaCl(bersih)kira-kira 13gr ‚kemudian dipisahkan lapisan sikloheksanon․lapisan air diekstraksi 3 gr natrium / magnesium sulfat anhidrat․

10.     Disaring larutan kering ini kedalam destilasi kecil‚ dikeluarkan pelarutnya dengan cara destilasi‚diatas penangas air(tanpa api)․

11.     Terakhir‚ didestilasi residu sikloheksanon diatas penangas udara atau diatas kasa berasbes․ Dikumpulkan fraksi didih 154-156 ⁰C․ Ditentukan pula indeks biasnya․ Dihasilkan sekitar 6‚3 gr dan dihitung rendemen praktis dan rendemen teoritis․

Tonton video pada link video berikut:

 https://youtu.be/Miw41E2E6c8

https://youtu.be/mvm09Ssi8O4

VII.       Permasalahan

1.      Pada video 1‚ Saat dilakukannya penetesan secara perlahan asam sulfat pekat ke dalam (kalium dikromat+air) lama-lama terbentuklah warna hitam. Senyawa apakah yang telah terbentuk pada reaksi tersebut?

2.      Pada video ke 2 apa yang menyebabkan timbulnya gelembung pada campuran sikloheksanon tersebut?

3.      Dari video 2 mengapa setelah dijenuhkan dengan garam NaCl barulah terlihat larutan tersebut terbagi jadi 2 lapisan yang mana lapisan atas merupakan sikloheksanon dan bawah adalah air?